4.2 水含量

    可采用五氧化二磷吸收重量法、气相色谱法或能获得相同结果的其他方法。
4.2.1 五氧化二磷吸收重量法
    本方法适用于不含有能被五氧化二磷吸收的有机杂质的样品。
4.2.1.1 试剂及材料
4.2.1.1.1 五氧化二磷：化学纯。
4.2.1.1.2 玻璃棉：将玻璃棉用盐酸洗涤后并用蒸馏水洗至无酸性，在105℃电热鼓风干燥箱中烘2h，取出后保存于干燥器内备用。
4.2.1.2 仪器及装置
4.2.1.2.1 天平：准确度，1g。
4.2.1.2.2 天平：准确度，0.0001g。
4.2.1.2.3 具有磨口塞的U型吸收管：见图1。在红外灯干燥下，均匀地装填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物，装填量为U型吸收管体积的80%左右。装填好的吸收管质量要求在40g以内。装填五氧化二磷的吸收管及塞子需擦净。将U型吸收管存放于干燥器内备用。
4.2.1.2.4 夹层缓冲瓶：见图2。
4.2.1.2.5 水含量测定装置，见图3。各件之间均用清洁和干燥的橡胶管紧密连接。 4.2.1.3 操作步骤
    先将预先经过干燥的二氧化碳以约2.5g/min的流量通过U型吸收管20min，再用干燥的氮气以每秒一个气泡的流量通过吸收管30min，关闭吸收管上的磨口塞，将吸收管置于干燥器中，15min后称重（称准至0.0001g）。
    将二氧化碳样品钢瓶擦净后在天平上称重（称准至1g），用干燥的橡胶管和整个水含量测定装置紧密连接，倒放钢瓶慢慢打开钢瓶阀门，使二氧化碳以约2.5g/min的流量通入U型吸收管中，总量约为250g（取样量及通入速度可视二氧化碳的含水量而适当增减）。通气完毕后关闭钢瓶阀门，用干燥的氮气通入U型吸收管30min，称量吸收管质量（称准至0.0001g），并在天平上再次称取钢瓶质量（称准至1g）。按式（1）计算样品中的水含量X₁：     式中：
    G₁——第一个U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（g）；
    G₂——第二个U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（g）；
    G₃——第三个U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（g）；
    G₁'——第二个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（g）；
    G₂'——第二个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（g）；
    G₃'——第三个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（g）；
    W₁——测定前取样钢瓶的质量，单位为克（g）；
    W₂——测定后取样钢瓶的质量，单位为克（g）。
4.2.1.4 允许误差
    两次测定结果的偏差应小于0.0005%。
    注：测定中如发现第二个U型吸收管（图3中的8）有明显增重时，说明第一个吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降，需重新填装五氧化二磷及玻璃棉的混合物。
4.2.2 气相色谱法
    本方法适用于含有能被五氧化二磷吸收的乙醇等有机杂质的样品。
4.2.2.1 仪器
    同4.1.1中规定的气相色谱仪。
4.2.2.2 测定条件
    同4.1.2中规定的测定条件。
4.2.2.3 测定步骤及计算方法
    测定步骤同4.1.3的规定，用归一化法，按式（2）计算样品中的水含量X₂：     式中：
    f_水 ——水在热导检测器上的相对校正因子，f_水=0.60，f_二氧化碳=1；
    A_水——水的峰面积；
      A_i——色谱图中某一组分的峰面积。
4.2.2.4 取三次测定结果的算术平均值X₂为测定结果，每次测定的绝对偏差应小于0.001%。