2.2 水分含量的测定—五氧化二磷吸收重量法

2.2.1 试剂

2.2.1.1 五氧化二磷：化学纯

2.2.1.2 玻璃棉：将盐酸洗涤后并用蒸馏水洗至无酸性的玻璃棉，在105℃烘箱中烘数小时，取出后保存于干燥器内备用。

2.2.2 仪器

2.2.2.1 台秤：称量2kg，感量1g以下。

2.2.2.2 具有磨口塞的U型吸收管：见图1。在红外灯干燥下，均匀地装填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物，装填量为U型吸收管体积的80%左右。装填好的吸收管重量要求在40g以内。装填五氧化二磷后的吸收管口及塞子须擦净。将U型吸收管存放于干燥器内备用。

图1 五氧化二磷吸收管

2.2.2.3 夹层缓冲瓶：见图2。

图2 夹层缓冲瓶

2.2.2.4 1211取样钢瓶：见图3。

材料：不锈钢；

耐压：10kg/cm²；

容积：约320ml；

自重：约1.06kg。

图3 1211取样钢瓶

2.2.2.5 水分测定装置：见图4。各件之间均用清洁、干燥的橡皮管紧密连接。

2.2.3 操作步骤

先将预先经过干燥的1211以约2.5g/min的流量通过U型吸收管20min(不用计量)，再用干燥的氮气以每秒钟一个气泡的流量通过吸收管30min，关闭吸收管上的磨口塞，将吸收管置于干燥器中15min，称重(称准至0.0001g)。

将取得1211样品的钢瓶揩净后在台秤上称重(称准至1g)，用干燥的橡皮管使和整个水分测定装置连接，倒放钢瓶，慢慢打开瓶上的阀门，使1211以约2.5g/min的流量通入U型吸收管中，使总量约为250g(取样量及通入速度可视1211含水量而适当增减)。通毕后，关闭钢瓶阀门，再以干燥的氮气通过吸收管30min，按上述手续再称吸收管重量(称准至0.0001g)，并在台秤上再次称取样钢瓶的重量 (称准至1g)。
按式(6)计算水分含量X₂(mg/kg)：

2.2.4 分许误差

本方法在测定水分含量时，两次测定结果的差数应在5 mg/kg以内。

注：① 测定中如发现第二个U型吸收管(图4中的8)有明显增重时，说明第一个吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降，需重新填装五氧化二磷及玻璃棉的混合物。

② 亦可用能获得与五氧化二磷吸收重量法结果相当的其他测定水分的方法。

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